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真空直讀光譜分析儀的電極架
發(fā)布時(shí)間：2020-04-29 10:19:20 點(diǎn)擊：8333
電極架也稱樣品臺(tái)，其作用是用火花光源激發(fā)樣品產(chǎn)生發(fā)射光譜，并將光譜透射到入射狹縫、分光系統(tǒng)進(jìn)行光譜分析。
真空光電直讀光譜儀的電極架部分因?yàn)橐b上分析樣品，不能放置在真空系統(tǒng)之內(nèi)，不能讓樣品在真空中激發(fā)。通常采用樣品在氬氣控制氣氛下激發(fā)，以避免碳、硫、磷的譜線被空氣吸收。因此，電極架部分放置在一個(gè)可以啟閉的小室內(nèi)。氬氣通入電極架燃燒腔內(nèi)，將空氣驅(qū)除出去，保持分析間隙充滿氬氣，讓樣品在控制下激發(fā)。
真空直讀光譜儀的電極架
下面介紹一種類型的電機(jī)架，在真空直讀光譜儀上面使用，電機(jī)架要塊狀樣品倒置平臺(tái)作為上電極POS(-)(地極，也稱負(fù)極)。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺(tái)保持絕緣(耐壓在30kV以上)。此樣品臺(tái)裝在小室內(nèi)，有門可啟閉，門上裝有保證安全的微動(dòng)開關(guān)。只有當(dāng)門關(guān)上，微動(dòng)開關(guān)接通，光源才能啟動(dòng)。該樣品臺(tái)的特點(diǎn):
(1)樣品臺(tái)不是平面，而是與入射光路成--定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發(fā)的光譜能全部經(jīng)透鏡進(jìn)人入射狹縫。如果樣品臺(tái)與入射狹縫中心線平行，即使在光路出口開槽也會(huì)損失一部分光譜亮度。
(2)透鏡采用單透鏡照明系統(tǒng)。不能用玻璃制造，常用螢石或熔融石英(水晶),對(duì)200nm以下的碳、磷、硫的譜線不吸收。透鏡的作用是將來自樣品臺(tái)的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時(shí)，可以隔離真空室和樣品臺(tái)( 非真空部分)。
(3)樣品臺(tái)燃燒腔內(nèi)控制氣氛(即用氬氣保護(hù)火花放電)的氬氣沖洗分為兩路進(jìn)人燃燒腔內(nèi)。- -路從透鏡前面的光路沖到樣品臺(tái)燃燒腔內(nèi)。這種方式能保證光路的清潔，將燃燒中產(chǎn)生的微粒帶走;另一路從POS ( + )電極的周圍沖人內(nèi)腔。這種辦法容易引燃火花光源，同時(shí)將電極上微小顆粒沖跑，保持電極頭的干凈。
(4)樣品臺(tái)內(nèi)腔采用陶封，形狀如半個(gè)乒乓球大小，這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質(zhì)經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明會(huì)降低氬氣的純度，激發(fā)時(shí)會(huì)產(chǎn)生白點(diǎn)。
(5)廢氣出口應(yīng)大，但該電極架排廢氣口太小。
(6)火花光源激發(fā)樣品，會(huì)產(chǎn)生400周的諧波，樣品臺(tái)變成-一個(gè)發(fā)射源。電極架與光學(xué)室用金屬材料連接，整個(gè)光學(xué)室也變成-一個(gè)發(fā)射源。干擾非常嚴(yán)重，測(cè)量系統(tǒng)無法工作。因此，電極架必須和光學(xué)室用非金屬材料隔開，才能克服這種方式帶來的干擾。
(7)壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除，則POS(-)GND線和樣品背面放電，嚴(yán)重的話火花光源會(huì)產(chǎn)生斷斷續(xù)續(xù)放電現(xiàn)象，影響分析精度。
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